FABOX.RU                   
дипломы,курсовые,рефераты,контрольные,диссертации на заказ
Рефераты Химия

Просмотр реферата - Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02

Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02


Скачать реферат Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02 в zip архиве





Министерство здравоохранения

Запорожский государственный медицинский университет

Кафедра фармацевтической химии

Курсовая работа

на тему: Анализ лекарственной формы состава:

Rp.: Amidopyrini 0,3

Dibazoli 0,02

Выполнил: студент IV курса 6 группы

фармацевтического факультета

Суховой Д. В.

Проверила: преподаватель кафедры

фармацевтической химии

Проценко Т. В.

«Запорожье – 2001»

[pic]

Амидопирин – белые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса. Температура плавления 110 – 113 (С. Медленно растворяется в воде, легко – в спирте и в хлороформе.

Водные растворы имеют щелочную реакцию среды. Проявляет свойства восстановителя, с ионами тяжёлых металлов образует устойчивые комплексы.

Реакции подлинности на амидопирин основаны на его способности окисляться с образованием окрашенных продуктов:
1. Реакция с нитратом серебра (ГФ Х): к раствору амидопирина прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра; появляется сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает серый осадок восстановленного серебра.
2. Реакция с хлоридом окисного железа (ГФ Х): к раствору амидопирина прибавляют раствор окисного железа, при этом появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает бурый осадок. После подкисления несколькими каплями разведённой соляной кислоты появляется интенсивное сине-фиолетовое окрашивание.
3. Реакция образования берлинской лазури (ГФ Х):к раствору 0,01-0,02 г амидопирина в 1-2 мл воды прибавляют 2 мл свежеприготовленного раствора феррицианида калия, 1 каплю раствора хлорида окисного железа. Появляется тёмно-синее окрашивание:

[pic][pic]

[pic]

[pic]

Методы количественного определения:
1. Титрование в неводных растворителях (ГФ Х) проводят в среде безводной уксусной кислоты 0,1 н. раствором хлорной кислоты (индикатор – раствор тропеолина 00 в метиловом спирте). Э= М.м.

[pic]

[pic]

[pic]
2.2 Титрование соляной кислотой. Препарат растворяют в воде, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления красно- фиолетовой окраски:

[pic]

Э= М.м., 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02313 г амидопирина.

3. Цериметрическое определение. К 0,02 г препарата прибавляют 2-3 мл разведённой серной кислоты, 1 каплю раствора о-фенантролина (ферроина) и титруют 0,1 н. раствором сульфата церия (IV) до исчезновения красного окрашивания:

[pic]

Э= М.м. /4, 1 мл 0,1 н. раствора сульфата церия соответствует 0,00587 г амидопирина.
[pic]

Дибазол – белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько – соленого вкуса. Гигроскопичен.
Температура плавления 182-186 °С. Трудно растворим в воде, легко – в спирте, трудно или практически нерастворим в других органических растворителях.

Проверка подлинности дибазола:
1. Образование полийодида. В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава:

[pic][pic]
2. Образование серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра; образуется белый осадок серебряной соли дибазола:
|Препарат |[pic] |

3. Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-

0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишнёвый цвет.
4. Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.
5. Реакция с концентрированной серной кислотой. К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.
6. Реакция с серной и азотной кислотами. Несколько крупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
7. Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония. Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония.

Появляется коричневый осадок.

Количественное определение.
1. Реакция образования серебряной соли. Около 0,015-0,03 г препарата растворяют в 1 мл воды (при анализе дибазола в жидких лекарственных формах объём раствора, содержащий 0,015-0,03 г препарата, упаривают на водяной бане до 1-1,5 мл), добавляют 5 мл 95% спирта, 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и оставляют стоять в течении 10-15 минут. Фильтруют через небольшой фильтр, колбу и осадок промывают водой (по 1-2 мл на каждое промывание) до отрицательной реакции фильтрата на ион серебра

(обычно на промывание расходуется 15 20 мл воды, большое количество воды может привести к частичному растворению осадка). Затем осадок с фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной кислоты (плотность

1,2), слегка подогревают до растворения осадка, охлаждают, прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором роданида аммония

(индикатор – железоаммониевые квасцы):
| |[pic] |
|Препарат | |

[pic]

[pic]

Э=М.м., 1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,02445 г дибазола.
2. Ацидиметрическое определение дибазола после выделения основания. К точной навеске одного порошка прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор перманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания (на водяной бане при температуре 60 °C). Избыток перманганата калия разлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл). хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор – метиловый оранжевый (V1 мл); 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г дибазола.
3. Прямая аргентометрия. К массе лекарственной формы, содержащей 0,001 г дибазола, прибавляют 0,5 мл ацетона и 1% раствора ацетата натрия, приготовленного на 1% растворе крахмала, 2 капли 5% раствора хромата калия и титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра (в конце медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли титранта) до устойчивого буроватого окрашивания:
| |[pic] |
|Препарат | |

Э= М.м. / 2, 1 мл 0,01 н. раствора нитрата серебра соответствует
0,001223 г дибазола.
4. Прямое алкалиметрическое определение дибазола. 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,2447 г дибазола, которого в препарате должно быть не менее 99,0% в пересчёте на сухое вещество:

[pic][pic]
Для анализа данного препарата применимы следующие методы:

Качественный анализ.

Дибазол.

Образование полийодида (химизм см. реакцию 3.1).

Амидопирин.

Реакция образования берлинской лазури (химизм см. реакцию 1.3).

Количественный анализ.

Дибазол.

Прямое алкалиметрическое определение дибазола (методика и химизм см.
4.4).
| |[pic]. |
|Расчёт навески: | |

Процентное содержание: [pic].

Амидопирин.

Титрование соляной кислотой (методика и химизм см. 2.2).
| |[pic]. |
|Расчёт навески: | |

Процентное содержание: [pic].
Литература:

1. Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко, Ф. А. Митченко –

«Методы анализа лекарств».

2. В. Г. Беликов – «Фармацевтическая химия».

3. Государственная фармакопея СССР. – 10-е издание. - М.: Медицина,

1968 г.





Обзор других работ по химии



Анализ и технологическая оценка химического производства

по сухому способу — из расплава. Независимо от способа формования приготовленную прядильную массу продавливают через фильеру
(нитеобразователь), имеющую до 25000 отверстий диаметром от0,04ли< и выше.
Образовавшиеся тонкие струйки раствора или нити расплава охлаждают или химически обрабатывают.

К искусственным волокнам относятся вискозные, ацетатные, медно-
.аммиачные и др. Вискозное волокно находит наибольшее применение в технике.
Для получения вискозного волокна прядильный раствор готовят из листов целлюлозы, обрабатываемой раствором едкого натра (18—20%), в результате чего образуется щелочная целлюлоза

[pic]

6. Производство пластмасс

Пластические массы делят на простые (ненаполненные) и сложные
(композиционные). Основу пластических масс составляет высокомолекулярное соединение — смола, которая при нагревании и давлении переходит в пластическое состояние, формуется под воздействием внешних сил и после охлаждения сохраняет полученную форм   Читать       

Аналитические весы

жение питания преобразователя с 9 до 12 Вольт, заменили "комплиментарную пару" транзисторов (два транзистора, изготовленные по одинаковой технологии n-p-n и p-n-p типов, коэффициенты усиления которых равны) на более мощную (КТ972Б и КТ973Б) и подобрали более чувст- вительный и стабильный диод (КД407А). Такие изменения являются до- пустимыми для микросхемы К176ЛП1, так как она является аналоговой и содержит набор трех p- и трех n-канальных КМОП-транзисторов. Эти преобразования позволили не только стабилизировать работу преобра- зователя температура-частота (рис. 12), но и избавиться от необхо- димости понижения имеющегося в нашем блоке питания напряжения в 12
Вольт до необходимых для схемы [12] 9 Вольт. Зона стабильной рабо- ты преобразователя температура-частота расширилась на 35°С (рис.
12) и расположилась в интервале приемлемых температур для работы аналитических весов в условиях помещений (5...60°С), с учетом дос- таточно высокого тепловыделения из компонентов блока питания    Читать

  
© 2000 — 2017, Все права защищены